(臺灣)行政院衛生署公告:訂定「包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-汞之檢驗」、「包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-銅及鋅之檢驗」、「包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-砷、鉛及鎘之檢驗」為食品衛生管理法所定之食品衛生檢驗方法,自即日生效
2012年01月30日 轉載於(臺灣)行政院公報資訊網 |
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| 行政院衛生署公告 |
中華民國101年1月18日 署授食字第1011900093號 |
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主 旨:訂定「包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-汞之檢驗」、「包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-銅及鋅之檢驗」及「包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-砷、鉛及鎘之檢驗」等三篇檢驗方法為食品衛生管理法所定之食品衛生檢驗方法,並自即日生效。 依 據:食品衛生管理法第二十五條。
署 長 邱文達
包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-汞之檢驗
101年1月18日署授食字第1011900093號公告訂定 1. 適用範圍:本檢驗方法適用於包裝飲用水及盛裝飲用水中汞之檢驗。 2. 檢驗方法:檢體經稀釋後,以感應耦合電漿質譜儀(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS)分析之方法。 2.1. 裝置: 2.1.1. 感應耦合電漿質譜儀。 2.1.2. 酸蒸氣清洗裝置(Acid steam cleaning system)。 2.2. 試藥: 硝酸採用試藥特級及超純量級;去離子水(比電阻於25℃可達18 MΩ.cm以上);汞標準品(1000 μg/mL)、銠(rhodium)內部標準品(1000 μg/mL)及金標準品(1000 μg/mL)均採用ICP分析級。 2.3. 器具及材料(註): 2.3.1. 容量瓶:20 mL、50 mL及1000 mL,Pyrex材質,或同級品。 2.3.2. 儲存瓶:50 mL,PP材質。 2.3.3. 濾膜:孔徑0.45 μm,Teflon材質,或同級品。 註: 器具經洗淨後,使用酸蒸氣清洗裝置,以硝酸(試藥特級)蒸氣酸洗2小時後,取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨,乾燥備用;或浸於硝酸(試藥特級):水(1:1,v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨,乾燥備用。 2.4. 1%硝酸溶液之調製:
量取硝酸(超純量級)15 mL,緩緩加入去離子水500 mL中,再加去離子水使成1000 mL。 2.5. 內部標準溶液之配製: 精確量取銠內部標準品0.5 mL及金標準品5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入儲存瓶中,作為內部標準原液。臨用時精確量取內部標準原液 5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入儲存瓶中,供作內部標準溶液。 2.6. 標準溶液之配製: 精確量取汞標準品0.1 mL,置於 50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入儲存瓶中,作為標準原液。臨用時精確量取適量標準原液,加入內部標準溶液0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,使濃度為1~10 ng/mL(含內部標準品濃度10 ng/mL),移入儲存瓶中,供作標準溶液。 2.7. 檢液之調製: 將檢體搖勻後,取約15 g,精確稱定,移入20 mL容量瓶中,加入內部標準溶液0.2 mL,以去離子水定容,經濾膜過濾,濾液移入儲存瓶中,供作檢液。另取一空白容量瓶,加入內部標準溶液0.2 mL,以下步驟同檢液之操作,供作空白檢液。 2.8. 標準曲線之製作 將標準溶液以適當速率注入感應耦合電漿質譜儀中,依下列測定條件進行分析,就汞與銠信號強度比值,與對應之汞濃度,製作標準曲線。 感應耦合電漿質譜測定條件(註): 無線電頻功率:1300 W。 電漿氬氣流速:15 L/min。 輔助氬氣流速:0.2 L/min。 霧化氬氣流速:0.8 L/min。 質量: 汞:202、200; 銠:103。 註:上述測定條件分析不適時,依所使用之儀器,設定適合之測定條件。 2.9. 含量測定: 將檢液及空白檢液以適當速率分別注入感應耦合電漿質譜儀中,依2.8.節測定條件進行分析,就檢液及空白檢液中汞與銠信號強度比值,依下列計算式求出檢體中汞之含量(ppm):
檢體中汞之含量(ppm)= C:由標準曲線求得檢液中汞之濃度(ng/mL) C0:由標準曲線求得空白檢液中汞之濃度(ng/mL) V:檢體最後定容之體積(mL) M:取樣分析檢體之重量(g)
附註:1. 本檢驗方法之檢出限量為0.0005 ppm。 2. 食品中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。 3. 以其他儀器檢測時,應經適當驗證參考物質(certified reference material, CRM)或標準參考物質(standard reference material, SRM)驗證或方法確效。
包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-銅及鋅之檢驗
101年1月18日署授食字第1011900093號公告訂定 1. 適用範圍:本檢驗方法適用於包裝飲用水及盛裝飲用水中銅及鋅之檢驗。 2. 檢驗方法:檢體經稀釋後,以感應耦合電漿放射光譜儀(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)分析之方法。 2.1. 裝置: 2.1.1. 感應耦合電漿放射光譜儀。 2.1.2. 酸蒸氣清洗裝置(Acid steam cleaning system)。 2.2. 試藥: 硝酸採用試藥特級及超純量級;去離子水(比電阻於25℃可達18 MΩ.cm以上);銅標準品(1000 μg/mL)、鋅標準品(1000 μg/mL)採用ICP分析級。 2.3. 器具及材料(註): 2.3.1. 容量瓶:20 mL、50 mL及1000 mL,Pyrex 材質,或同級品。 2.3.2. 儲存瓶:50 mL,PP材質。 2.3.3. 濾膜:孔徑0.45 μm,Teflon材質,或同級品。 註: 器具經洗淨後,使用酸蒸氣清洗裝置,以硝酸(試藥特級)蒸氣酸洗2小時後,取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨,乾燥備用;或浸於硝酸(試藥特級):水(1:1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨,乾燥備用。 2.4. 1%硝酸溶液之調製:
量取硝酸(超純量級)15 mL,緩緩加入去離子水500 mL中,再加去離子水使成1000 mL。 2.5. 標準溶液之配製: 精確量取各標準品0.1 mL,共置於50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入儲存瓶中,作為標準原液。臨用時精確量取適量標準原液,以1%硝酸溶液稀釋至10~1000 ng/mL,移入儲存瓶中,供作標準溶液。 2.6. 檢液之調製: 將檢體搖勻後,取約15 g,精確稱定,移入20 mL容量瓶中,以去離子水定容,經濾膜過濾,濾液移入儲存瓶中,供作檢液。另取一空白容量瓶,以下步驟同檢液之操作,供作空白檢液。 2.7 標準曲線之製作 將標準溶液以適當速率注入感應耦合電漿放射光譜儀中,依下列測定條件進行分析,就各重金屬信號強度,與對應之各重金屬濃度,製作標準曲線。 感應耦合電漿放射光譜測定條件(註): 無線電頻功率:1300 W。 電漿氬氣流速:15 L/min。 輔助氬氣流速:0.2 L/min。 霧化氬氣流速:0.8 L/min。 波長: 鋅:206.200 nm; 銅:327.396 nm。 註:上述測定條件分析不適時,依所使用之儀器,設定適合之測定條件。 2.8. 含量測定: 將檢液及空白檢液,以適當速率分別注入感應耦合電漿放射光譜儀中,依2.7節測定條件進行分析,就檢液及空白檢液中各重金屬信號強度,依下列計算式求出檢體中各重金屬之含量(ppm):
檢體中各重金屬之含量(ppm)= C:由標準曲線求得檢液中各重金屬之濃度(ng/mL) C0:由標準曲線求得空白檢液中各重金屬之濃度(ng/mL) V:檢體最後定容之體積(mL) M:取樣分析檢體之重量(g)
附註:1. 本檢驗方法之檢出限量銅為0.1 ppm,鋅為0.5 ppm。 2. 食品中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。 3. 以其他儀器檢測時,應經適當驗證參考物質(certified reference material, CRM)或標準參考物質(standard reference material, SRM)驗證或方法確效。
包裝飲用水及盛裝飲用水中重金屬檢驗方法-砷、鉛及鎘之檢驗
101年1月18日署授食字第1011900093號公告訂定 1. 適用範圍:本檢驗方法適用於包裝飲用水及盛裝飲用水中砷、鉛及鎘之檢驗。 2. 檢驗方法:檢體經稀釋後,以感應耦合電漿質譜儀(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)分析之方法。 2.1. 裝置: 2.1.1. 感應耦合電漿質譜儀。 2.1.2. 酸蒸氣清洗裝置(Acid steam cleaning system)。 2.2. 試藥: 硝酸採用試藥特級及超純量級;去離子水(比電阻於25℃可達18 MΩ.cm以上);砷標準品(1000 μg/mL)、鉛標準品(1000 μg/mL)、鎘標準品(1000 μg/mL)及銠(rhodium)內部標準品(1000 μg/mL)均採用ICP分析級。 2.3. 器具及材料(註): 2.3.1. 容量瓶:20 mL、50 mL及1000 mL,Pyrex材質,或同級品。 2.3.2. 儲存瓶:50 mL,PP材質。 2.3.3. 濾膜:孔徑0.45 μm,Teflon材質,或同級品。 註: 器具經洗淨後,使用酸蒸氣清洗裝置,以硝酸(試藥特級)蒸氣酸洗2小時後,取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨,乾燥備用;或浸於硝酸(試藥特級):水(1:1,v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸以去離子水沖洗乾淨,乾燥備用。 2.4. 1%硝酸溶液之調製:
量取硝酸(超純量級)15 mL,緩緩加入去離子水500 mL中,再加去離子水使成1000 mL。 2.5. 內部標準溶液之配製: 精確量取銠內部標準品0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入儲存瓶中,作為內部標準原液。臨用時精確量取內部標準原液5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,移入儲存瓶中,供作內部標準溶液。 2.6. 標準溶液之配製: 精確量取各標準品0.1 mL,共置於50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,移入儲存瓶中,作為標準原液。臨用時精確量取適量標準原液,加入內部標準溶液0.5 mL,以1%硝酸溶液定容至50 mL,使濃度為1~10 ng/mL(含內部標準品濃度10 ng/mL),移入儲存瓶中,供作標準溶液。 2.7. 檢液之調製: 將檢體搖勻後,取約15 g,精確稱定,移入20 mL容量瓶中,加入內部標準溶液0.2 mL,以去離子水定容,經濾膜過濾,濾液移入儲存瓶中,供作檢液。另取一空白容量瓶,加入內部標準溶液0.2 mL,以下步驟同檢液之操作,供作空白檢液。 2.8. 標準曲線之製作 將標準溶液以適當速率注入感應耦合電漿質譜儀中,依下列測定條件進行分析,就各重金屬與銠信號強度比值,與對應之各重金屬濃度,分別製作標準曲線。 感應耦合電漿質譜測定條件(註): 無線電頻功率:1300 W。 電漿氬氣流速:15 L/min。 輔助氬氣流速:0.2 L/min。 霧化氬氣流速:0.8 L/min。 質量: 砷:75; 鉛:208、206、207; 鎘:111、114; 銠:103。 註:上述測定條件分析不適時,依所使用之儀器,設定適合之測定條件。 2.9. 含量測定: 將檢液及空白檢液以適當速率分別注入感應耦合電漿質譜儀中,依2.8.節測定條件進行分析,就檢液及空白檢液中各重金屬與銠信號強度比值,依下列計算式求出檢體中各重金屬之含量(ppm):
檢體中各重金屬之含量(ppm)= C:由標準曲線求得檢液中各重金屬之濃度(ng/mL) C0:由標準曲線求得空白檢液中各重金屬之濃度(ng/mL) V:檢體最後定容之體積(mL) M:取樣分析檢體之重量(g)
附註:1. 本檢驗方法之檢出限量砷為0.002 ppm,鉛為0.002 ppm,鎘為0.002 ppm。 2. 食品中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。 3. 以其他儀器檢測時,應經適當驗證參考物質(certified reference material, CRM)或標準參考物質(standard reference material, SRM)驗證或方法確效。 |
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