2012年01月10日 轉載於（臺灣）行政院公報資訊網

主　　旨：預告訂定「食品中Monacolin K之檢驗方法」，為食品衛生管理法所定之食品衛生檢驗方法。

依　　據：行政程序法第一百五十四條第一項。

公告事項：

一、訂定機關：行政院衛生署。

二、訂定依據：食品衛生管理法第二十五條。

三、草案內容如附件。本案另載於本署網站（網址：http://www.doh.gov.tw）之網頁及行政院衛生署食品藥物管理局網站（網址：http://www.fda.gov.tw）之「本局公告」網頁。

四、對於本公告內容有任何意見或修正建議，請於本公告刊登公報之次日起20日內陳述意見或洽詢：

(一) 承辦單位：行政院衛生署食品藥物管理局

(二) 地址：台北市南港區昆陽街161-2號

(三) 電話：(02)27877715

(四) 傳真：(02)26531256

(五) 電子郵件：hanyi@fda.gov.tw

署　　長　邱文達
　　　　　本案依分層負責規定授權局長決行

食品中Monacolin K之檢驗方法草案

1. 適用範圍：本檢驗方法適用於紅麴粉末、膠囊和錠劑之食品中monacolin K酸型（acid form, MKA）及內酯型（lactone form, MKL）之檢驗。

2. 檢驗方法：檢體經萃取後，以高效液相層析儀（high performance liquid chromatograph, HPLC）分析之方法。

2.1. 裝置：

2.1.1.  高效液相層析儀：

2.1.1.1.   檢出器：光二極體陣列檢出器（photodiode array detector）。

2.1.1.2.   層析管：phenomenex luna C18 (2)，5 mm，內徑4.6 mm × 250 mm。

2.1.2.  超音波水浴槽（Sonicator）：超音波頻率可達20 kHz以上及水浴溫度可達50^oC以上者。

2.1.3.  離心機（Centrifuge）：轉速可達3000 rpm以上者。

2.1.4.  旋渦混合器（Vortex mixer）。

2.2. 試藥：乙腈及甲醇均採用液相層析級；磷酸（85%）及氫氧化鈉均採用試藥特級；去離子水（比電阻於25℃可達18 MΩ．cm以上）；monacolin K內酯型（lovastatin或mevinolin）對照用標準品。

2.3. 器具及材料：

2.3.1.  容量瓶：10 mL、25 mL、100 mL、1000 mL，褐色。

2.3.2.  離心管：50 mL，PP 材質。

2.3.3.  樣品瓶：2 mL，褐色。

2.3.4.  濾膜：孔徑0.45 μm，Nylon材質。

2.4. 試劑之調製：

2.4.1.  0.1N氫氧化鈉溶液：

稱取氫氧化鈉4 g，以去離子水溶解使成1000 mL。

2.4.2.  0.1%磷酸溶液：

取磷酸1.2 mL，加去離子水使成1000 mL。

2.5. 移動相溶液之調製：

乙腈與0.1%磷酸溶液以65：35（v/v）之比例混合，以濾膜過濾，取濾液供作移動相溶液。

2.6. 標準溶液之配製：

取monacolin K內酯型對照用標準品約20 mg，精確稱定，以乙腈溶解並定容至10 mL，作為標準原液，於-20℃避光貯存。

2.6.1.  Monacolin K內酯型標準溶液：

  取適量標準原液以甲醇稀釋至1～200 μg/mL，供作monacolin K內酯型標準溶液，臨用時配製。

2.6.2.  Monacolin K酸型標準溶液：

取標準原液1 mL與0.1N氫氧化鈉溶液1 mL，旋渦混合均勻後，於50℃超音波水浴槽中反應1小時，冷卻至室溫後，以甲醇定容至10 mL，續以甲醇稀釋至1～100 μg/mL，供作monacolin K酸型標準溶液，臨用時配製。

2.7. 檢液之調製：

檢體均質混勻後稱取0.2 g，精確稱定，置於25 mL定量瓶中，加入甲醇約25 mL，旋渦混合均勻後，於室溫超音波水浴中振盪萃取30分鐘，冷卻至室溫後，以甲醇定容。以3000 rpm離心10分鐘，取上層液，以濾膜過濾，供作檢液。

2.8. 鑑別試驗及含量測定：

精確量取檢液及標準溶液各10 μL，分別注入高效液相層析儀中，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及吸收圖譜比較鑑別之。並依下列計算式求出檢體中monacolin K之含量（mg/g）：

       　　　　檢體中monacolin K之含量（mg/g）= 

       　　C_A：由monacolin K酸型標準曲線求得檢液中monacolin K酸型之濃度（mg/mL）

       　　C_L：由monacolin K內酯型標準曲線求得檢液中monacolin K內酯型之濃度（mg/mL）

       　　V：檢體最後定容體積（mL）

       　　M：取樣分析檢體之重量（g）

       　　高效液相層析儀設定條件：

       　　　　層析管：phenomenex luna C18 (2)，5 mm，內徑4.6 mm × 250 mm。

       　　　　光二極體陣列檢出器：波長238 nm。

       　　　　移動相溶液：依2.5節調製之溶液。

       　　　　移動相流速：1.5 mL/min。

附註：

1.Monacolin K於甲醇中不穩定，標準溶液及檢液調製後，應於24小時內完成分析。

2.食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。