行政院衛生署公告

中華民國100年5月19日
署授食字第1001901357號

主 旨：預告訂定「食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚醚碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗」、「食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗」、「食品器具、容器、包裝檢驗方法－嬰兒奶瓶除外之聚碳酸酯塑膠類之檢驗」及「食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚乳酸塑膠類之檢驗」草案。

依 據：行政程式法第一百五十四條第一項。

公告事項：

一、 訂定機關：行政院衛生署。

二、 訂定依據：食品衛生管理法第二十五條。

三、 草案內容如附件。本案另載於本署網站（網址：http://www.doh.gov.tw）之網頁及本署食品藥物管理局網站（網址：http://www.fda.gov.tw）之「本局公告」網頁。

四、 對於本公告內容有任何意見或修正建議，請於本公告刊登公報之次日起20日內陳述意見或洽詢：

(一)  承辦單位：行政院衛生署食品藥物管理局

(二)  地址：臺北市南港區昆陽街161-2號

(三)  電話：(02)27877715

(四)  傳真：(02)27877786

(五)  電子郵件：barsax@fda.gov.tw

署 長 邱文達 出國
副  署  長 江宏哲 代行
 本案依分層負責規定授權局長決行

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚醚碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗等四篇檢驗方法草案總說明

為加強食品器具、容器及包裝之管理，並依據食品衛生管理法第二十五條規定：「食品衛生檢驗之方法，由中央主管機關公告指定之。」爰訂定「食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚醚碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗」、「食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗」、「食品器具、容器、包裝檢驗方法－嬰兒奶瓶除外之聚碳酸酯塑膠類之檢驗」及「食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚乳酸塑膠類之檢驗」等4篇檢驗方法，以供遵循。

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚醚碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗等四篇檢驗方法草案

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚醚碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗草案

1. 適用範圍：本檢驗方法適用於聚醚碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗。

2. 材質鑒別：依「食品器具、容器、包裝檢驗方法－塑膠類之檢驗」進行鑒別。

3. 材質試驗：

3.1.   鉛之檢驗：

3.1.1.     檢驗方法：檢體經灰化後，以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.1.1.1.        裝置：

3.1.1.1.1.     原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長283.3 nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。

3.1.1.1.2.     灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，溫差在 ± 1.5℃以內者。

3.1.1.1.3.     加熱板（Hot plate）。

3.1.1.2.        試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；去離子水（電阻係數可達18 MΩ．cm以上）；鉛標準品（1000 mg/mL）採用原子吸光分析級。

3.1.1.3.        器具及材料：

3.1.1.3.1.     坩堝^（注）：50 mL，瓷制或白金制，附蓋。

3.1.1.3.2.     容量瓶^（注）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。

注：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。

3.1.1.4.       0.1N硝酸溶液之調製：

                    量取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.1.1.5.       標準溶液之配製：

                    精確量取適量鉛標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.5～10.0 mg/mL，供作標準溶液。

3.1.1.6.       檢液之調製：

                    將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反復操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。

3.1.1.7.       含量測定：

                     將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長283.3 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鉛之含量（ppm）。

                     檢體中鉛之含量（ppm）＝ 

                  C：由標準曲線求得檢液中鉛之濃度（mg/mL）

                  V：檢體最後定容之體積（mL）

                  M：取樣分析檢體之重量（g）

3.2.  鎘之檢驗：

3.2.1.   檢驗方法：檢體經灰化後，以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.2.1.1.        裝置：

3.2.1.1.1.         原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。

3.2.1.1.2.         灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，其溫差在 ± 1.5℃以內者。

3.2.1.1.3.         加熱板（Hot plate）。

3.2.1.2.        試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；去離子水（電阻係數可達18 MΩ．cm以上）；鎘標準品（1000 mg/mL）採用原子吸光分析級。

3.2.1.3.        器具及材料：

3.2.1.3.1.     坩堝^（注）：50 mL，瓷制或白金制，附蓋。

3.2.1.3.2.     容量瓶^（注）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。

注：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。

3.2.1.4.        0.1N硝酸溶液之調製：

                     量取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.2.1.5.       標準溶液之配製：

                     精確量取適量鎘標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.05～1.0 mg/mL，供作標準溶液。

3.2.1.6.       檢液之調製：

                     將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反復操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。

3.2.1.7.       含量測定：

                     將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長228.8 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鎘之含量（ppm）。

                     檢體中鎘之含量（ppm）＝ 

                   C：由標準曲線求得檢液中鎘之濃度（mg/mL）

                   V：檢體最後定容之體積（mL）

                  M：取樣分析檢體之重量（g）

4. 溶出試驗：

4.1.  高錳酸鉀消耗量之檢驗：

4.1.1.   檢驗方法：檢體經溶出後，溶出液以滴定分析之方法。

4.1.1.1.    裝置：

4.1.1.1.1.     水浴（Water bath）：溫差在 ± 1℃以內者。

4.1.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 ± 1℃以內者。

4.1.1.2.    試藥：高錳酸鉀（potassium permanganate）及草酸鈉（sodium oxalate）均採用試藥特級；硫酸採用試藥級。

4.1.1.3.    器具及材料：

4.1.1.3.1.     三角燒瓶：250 mL。

4.1.1.3.2.     滴定管：25 mL，最小刻度0.05 mL，褐色。

4.1.1.4     試劑之調製：

4.1.1.4.1.         0.01N高錳酸鉀溶液：

                         稱取高錳酸鉀約0.33 g，置於1000 mL容量瓶中，以水溶解並定容，使用時以0.01N草酸鈉溶液標定其力價。

4.1.1.4.2.         0.01N草酸鈉溶液：

                          稱取草酸鈉0.67 g，置於1000 mL容量瓶中，以水溶解並定容。

4.1.1.5.        檢液之調製：

                    檢體用水洗淨乾燥後，加入預先加熱至95℃之水至容器最高標示刻度，用鋁箔覆蓋後，置於規定溫度之水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

4.1.1.6.       測定：

                     量取水100 mL置於三角燒瓶中，加硫酸：水（1：2, v/v）溶液5 mL及0.01N高錳酸鉀溶液10 mL，加熱煮沸5分鐘，去除此液，以水洗淨三角燒瓶。精確量取檢液100 mL置於三角燒瓶中，加硫酸：水（1：2, v/v）溶液5 mL，並以褐色滴定管滴入0.01N高錳酸鉀溶液10 mL，加熱煮沸5分鐘或於沸水浴中加熱15分鐘，停止加熱後，立即以另一支滴定管滴入0.01N草酸鈉溶液10 mL脫色，並立即滴加0.01N高錳酸鉀溶液至微紅色不消失為止，即為0.01N高錳酸鉀溶液之滴定量（mL）。另量取水100 mL置於另一三角燒瓶中，同樣操作，作空白試驗，並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量（ppm）。

                     溶出液中高錳酸鉀消耗量（ppm）＝ 

                   a：檢液之0.01N高錳酸鉀溶液滴定量（mL）

                   b：空白試驗之0.01N高錳酸鉀溶液滴定量（mL）

                   f：0.01N高錳酸鉀溶液之力價

4.2.  重金屬之檢驗：

4.2.1.   檢驗方法：檢體經溶出後，溶出液以比色分析之方法。

4.2.1.1.       裝置：

4.2.1.1.1.     水浴（Water bath）：溫差在 ± 1℃以內者。

4.2.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 ± 1℃以內者。

4.2.1.2.       試藥：冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級；硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。

4.2.1.3.       器具及材料：

                   納氏比色管（Nessler tube）：50 mL，內徑20 mm，並附有刻度者。

4.2.1.4.       10%硝酸溶液之調製：

                   量取硝酸100 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

4.2.1.5.       鉛標準溶液之配製：

                   精確稱取硝酸鉛159.8 mg，溶於10%硝酸溶液10 mL，再加水並定容至1000 mL，作為標準原液（含鉛100mg/mL）^（注）。使用時，精確量取標準原液10 mL，加水定容至100 mL，供作標準溶液（含鉛10 mg/mL）。

 注：本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。

4.2.1.6.       硫化鈉溶液之配製：

                    稱取硫化鈉5 g，加水10 mL溶解，再加甘油30 mL混合，密封貯存於避光處，使用期限3個月。

4.2.1.7.       檢液之調製：

                    檢體用水洗淨乾燥後，加入預先加熱至60℃之4%醋酸溶液至容器最高標示刻度，用表玻璃覆蓋後，置於規定溫度之水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

4.2.1.8.       測定：

                    精確量取規定量之檢液，置於納氏比色管中，加水至50 mL。精確量取鉛標準溶液2 mL置於另一支納氏比色管中，加4%醋酸溶液20 mL並加水至50 mL。兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液2滴，振搖混合，放置2分鐘，在白色背景下由上方觀察時，檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。

4.3.  蒸發殘渣之檢驗：

4.3.1.   檢驗方法：檢體經溶出，其溶出液蒸發後稱重之方法。

4.3.1.1.       裝置：

4.3.1.1.1.     水浴（Water bath）：溫差在 ± 1℃以內者。

4.3.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 ± 1℃以內者。

4.3.1.2.       試藥：冰醋酸採用試藥特級。

4.3.1.3.       器具及材料：

                    蒸發皿：石英制或白金制。

4.3.1.4.       檢液之調製：

                      檢體用水洗淨乾燥後，依表一所列，加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑至容器最高標示刻度，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用表玻璃）覆蓋後，置於規定溫度之水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

表一 蒸發殘渣溶出試驗之溶出條件

4.3.1.5.       含量測定：

                     精確量取檢液200～300 mL，置於預先在105℃乾燥至恒量之蒸發皿中，于水浴中蒸發乾涸後，移入烘箱，於105℃乾燥2小時後，取出，移入乾燥器內，冷卻至室溫時迅速稱重。另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作，作空白試驗，並依下列計算式求出溶出液中蒸發殘渣量（ppm）。

                     溶出液中蒸發殘渣量（ppm）＝ 

                   a：檢液經乾燥後之重量（mg）

                   b：空白試驗之溶出用溶劑經乾燥後之重量（mg）

                   V：檢液之取量（mL）

4.4.  雙酚A之檢驗：

4.4.1.   檢驗方法：檢體經溶出後，溶出液以高效液相層析儀（high performance liquid chromatograph, HPLC）分析之方法。

4.4.1.1.       裝置：

4.4.1.1.1.     高效液相層析儀：

4.4.1.1.1.1.      檢出器：螢光檢出器（fluorescence detector）。

4.4.1.1.1.2.      層析管：Inertsil ODS-2，5 μm，內徑4.6 mm × 25 cm，或同級品。

4.4.1.1.2.     水浴（Water bath）：溫差在 ± 1℃以內者。

4.4.1.1.3.     烘箱（Oven）：附有自動溫度調節，溫差在 ± 1℃以內者。

4.4.1.2.       試藥：乙腈採用液相層析級；冰醋酸採用試藥特級；雙酚A（bisphenol A）對照用標準品。

4.4.1.3.       器具及材料：

4.4.1.3.1.  容量瓶：100 mL。

4.4.1.3.2.  濾膜：孔徑0.45 mm，Nylon材質。

4.4.1.4.       移動相溶液之調製：

                    乙腈：去離子水以1：1（v/v）之比例混合後，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液。

4.4.1.5.       標準溶液之配製：

                    取雙酚A對照用標準品約10 mg，精確稱定，以乙腈溶解並定容至100 mL，作為標準原液，使用時再以乙腈：水（1：1, v/v）溶液稀釋至0.5～50 ng/mL，供作標準溶液。

4.4.1.6.       檢液之調製：

                    檢體用水洗淨乾燥後，依表二所列，加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑至容器最高標示刻度，用鋁箔（4%醋酸溶液作溶出用溶劑時，則用表玻璃）覆蓋後，置於規定溫度之水浴中，並時時輕搖，30分鐘後取出溶出液，供作檢液。

表二 雙酚A溶出試驗之溶出條件

4.4.1.7.       鑒別試驗及含量測定：

                    精確量取檢液及標準溶液各100 μL，分別注入高效液相層析儀中，參照下列條件進行液相層析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較鑒別之，並由標準曲線求得溶出液中雙酚A之含量（ppb）。

                    高效液相層析測定條件：

                    螢光檢出器：激發波長275 nm，放射波長304 nm。

                    層析管：Inertsil ODS-2，5 μm，內徑4.6 mm × 25 cm。

                    移動相溶液：依4.4.1.4節所調製之溶液。

                    移動相流速：1.0 mL/min。

附注：

1. 本檢驗方法之檢出限量鉛為5 ppm，鎘0.5 ppm，雙酚A 0.5 ppb。

2. 鉛及鎘以其他儀器檢測時，應經適當驗證參考物質（certified reference material, CRM）或標準參考物質（standard reference material, SRM）驗證或方法確效。

食品器具、容器、包裝檢驗方法－聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗草案

1. 適用範圍：本檢驗方法適用於聚苯碸樹酯塑膠類嬰兒奶瓶之檢驗。

2. 材質鑒別：依「食品器具、容器、包裝檢驗方法－塑膠類之檢驗」進行鑒別。

3. 材質試驗：

3.1.  鉛之檢驗：

3.1.1.   檢驗方法：檢體經灰化後，以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.1.1.1.        裝置：

3.1.1.1.1.     原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長283.3 nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。

3.1.1.1.2.     灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，溫差在 ± 1.5℃以內者。

3.1.1.1.3.     加熱板（Hot plate）。

3.1.1.2.        試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；去離子水（電阻係數可達18 MΩ．cm以上）；鉛標準品（1000 mg/mL）採用原子吸光分析級。

3.1.1.3.        器具及材料：

3.1.1.3.1.     坩堝^（注）：50 mL，瓷制或白金制，附蓋。

3.1.1.3.2.     容量瓶^（注）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。

                 注： 器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。

3.1.1.4.        0.1N硝酸溶液之調製：

                     量取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.1.1.5.        標準溶液之配製：

                      精確量取適量鉛標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.5～10.0 mg/mL，供作標準溶液。

3.1.1.6.        檢液之調製：

                     將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反復操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。

3.1.1.7.       含量測定：

                    將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長283.3 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鉛之含量（ppm）。

                     檢體中鉛之含量（ppm）＝ 

                    C：由標準曲線求得檢液中鉛之濃度（mg/mL）

                    V：檢體最後定容之體積（mL）

                   M：取樣分析檢體之重量（g）

3.2.  鎘之檢驗：

3.2.1.   檢驗方法：檢體經灰化後，以原子吸收光譜儀（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.2.1.1.       裝置：

3.2.1.1.1.     原子吸收光譜儀（Atomic absorption spectrophotometer）：具波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。

3.2.1.1.2.     灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，其溫差在 ± 1.5℃以內者。

3.2.1.1.3.     加熱板（Hot plate）。

3.2.1.2.        試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級；去離子水（電阻係數可達18 MΩ．cm以上）；鎘標準品（1000 mg/mL）採用原子吸光分析級。

3.2.1.3.        器具及材料：

3.2.1.3.1.     坩堝^（注）：50 mL，瓷制或白金制，附蓋。

3.2.1.3.2.     容量瓶^（注）：10 mL、100 mL，Pyrex材質。

注：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。

3.2.1.4.       0.1N硝酸溶液之調製：

                    量取硝酸7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.2.1.5.       標準溶液之配製：

                    精確量取適量鎘標準品，以0.1N硝酸溶液稀釋至0.05～1.0 mg/mL，供作標準溶液。

3.2.1.6.       檢液之調製：

                     將檢體細切成5 mm以下之小塊，取約1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸10滴，於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以450℃灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後繼續灰化，反復操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL，供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸10滴，同樣操作，供作空白檢液。

3.2.1.7.       含量測定：

                     將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中，於波長228.8 nm處測定其吸光值，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鎘之含量（ppm）。

                      檢體中鎘之含量（ppm）＝ 

                   C：由標準曲線求得檢液中鎘之濃度（mg/mL）

                   V：检体最后定容之体积（mL）

                  M：取样分析检体之重量（g）

4. 溶出试验：

4.1.  高锰酸钾消耗量之检验：

4.1.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以滴定分析之方法。

4.1.1.1.       装置：

4.1.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.1.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.1.1.2.       试药：高锰酸钾（potassium permanganate）及草酸钠（sodium oxalate）均采用试药特级；硫酸采用试药级。

4.1.1.3.       器具及材料：

4.1.1.3.1.     三角烧瓶：250 mL。

4.1.1.3.2.     滴定管：25 mL，最小刻度0.05 mL，褐色。

4.1.1.4        试剂之调制：

4.1.1.4.1.         0.01N高锰酸钾溶液：

                         称取高锰酸钾约0.33 g，置于1000 mL容量瓶中，以水溶解并定容，使用时以0.01N草酸钠溶液标定其力价。

4.1.1.4.2.         0.01N草酸钠溶液：

                          称取草酸钠0.67 g，置于1000 mL容量瓶中，以水溶解并定容。

4.1.1.5.       检液之调制：

                    检体用水洗净干燥后，加入预先加热至95℃之水至容器最高标示刻度，用铝箔覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，30分钟后取出溶出液，供作检液。

4.1.1.6.       测定：

                     量取水100 mL置于三角烧瓶中，加硫酸：水（1：2, v/v）溶液5 mL及0.01N高锰酸钾溶液10 mL，加热煮沸5分钟，去除此液，以水洗净三角烧瓶。精确量取检液100 mL置于三角烧瓶中，加硫酸：水（1：2, v/v）溶液5 mL，并以褐色滴定管滴入0.01N高锰酸钾溶液10 mL，加热煮沸5分钟或于沸水浴中加热15分钟，停止加热后，立即以另一支滴定管滴入0.01N草酸钠溶液10 mL脱色，并立即滴加0.01N高锰酸钾溶液至微红色不消失为止，即为0.01N高锰酸钾溶液之滴定量（mL）。另量取水100 mL置于另一三角烧瓶中，同样操作，作空白试验，并依下列计算式求出溶出液中高锰酸钾消耗量（ppm）。

                    溶出液中高锰酸钾消耗量（ppm）＝ 

                   a：检液之0.01N高锰酸钾溶液滴定量（mL）

                   b：空白试验之0.01N高锰酸钾溶液滴定量（mL）

                    f：0.01N高锰酸钾溶液之力价

4.2.  重金属之检验：

4.2.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以比色分析之方法。

4.2.1.1.       装置：

4.2.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.2.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.2.1.2.       试药：冰醋酸及硝酸铅均采用试药特级；硝酸、硫化钠及甘油均采用试药级。

4.2.1.3.       器具及材料：

                    纳氏比色管（Nessler tube）：50 mL，内径20 mm，并附有刻度者。

4.2.1.4.       10%硝酸溶液之调制：

                    量取硝酸100 mL，缓缓加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

4.2.1.5.       铅标准溶液之配制：

                    精确称取硝酸铅159.8 mg，溶于10%硝酸溶液10 mL，再加水并定容至1000 mL，作为标准原液（含铅100mg/mL）^（注）。使用时，精确量取标准原液10 mL，加水定容至100 mL，供作标准溶液（含铅10 mg/mL）。

 注：本溶液之调制及保存均须使用不含可溶性铅盐之玻璃器具。

4.2.1.6.       硫化钠溶液之配制：

                    称取硫化钠5 g，加水10 mL溶解，再加甘油30 mL混合，密封贮存于避光处，使用期限3个月。

4.2.1.7.       检液之调制：

                     检体用水洗净干燥后，加入预先加热至60℃之4%醋酸溶液至容器最高标示刻度，用表玻璃覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，30分钟后取出溶出液，供作检液。

4.2.1.8.        测定：

                    精确量取规定量之检液，置于纳氏比色管中，加水至50 mL。精确量取铅标准溶液2 mL置于另一支纳氏比色管中，加4%醋酸溶液20 mL并加水至50 mL。两支纳氏比色管分别加入硫化钠溶液2滴，振摇混合，放置2分钟，在白色背景下由上方观察时，检液之呈色不得较标准溶液之呈色为深。

4.3.  蒸发残渣之检验：

4.3.1.   检验方法：检体经溶出，其溶出液蒸发后称重之方法。

4.3.1.1.       装置：

4.3.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.3.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.3.1.2.       试药：冰醋酸采用试药特级。

4.3.1.3.       器具及材料： 

                    蒸发皿：石英制或白金制。

4.3.1.4.       检液之调制：

                    检体用水洗净干燥后，依表一所列，加入预先加热至规定温度之溶出用溶剂至容器最高标示刻度，用铝箔（4%醋酸溶液作溶出用溶剂时，则用表玻璃）覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，30分钟后取出溶出液，供作检液。

表一 蒸发残渣溶出试验之溶出条件

4.3.1.5.       含量测定：

                    精确量取检液200～300 mL，置于预先在105℃干燥至恒量之蒸发皿中，于水浴中蒸发干涸后，移入烘箱，于105℃干燥2小时后，取出，移入干燥器内，冷却至室温时迅速称重。另取等量之相对溶出用溶剂同样操作，作空白试验，并依下列计算式求出溶出液中蒸发残渣量（ppm）。

                     溶出液中蒸发残渣量（ppm）＝ 

                   a：检液经干燥后之重量（mg）

                   b：空白试验之溶出用溶剂经干燥后之重量（mg）

                   V：检液之取量（mL）

4.4.  双酚A之检验：

4.4.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以高效液相层析仪（high performance liquid chromatograph, HPLC）分析之方法。

4.4.1.1.       装置：

4.4.1.1.1.     高效液相层析仪：

4.4.1.1.1.1.      检出器：荧光检出器（fluorescence detector）。

4.4.1.1.1.2.      层析管：Inertsil ODS-2，5 μm，内径4.6 mm × 25 cm，或同级品。

4.4.1.1.2.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.4.1.1.3.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.4.1.2.       试药：乙腈采用液相层析级；冰醋酸采用试药特级；双酚A（bisphenol A）对照用标准品。

4.4.1.3.       器具及材料：

4.4.1.3.1.     容量瓶：100 mL。

4.4.1.3.2.     滤膜：孔径0.45 mm，Nylon材质。

4.4.1.4.       移动相溶液之调制：

                    乙腈：去离子水以1：1（v/v）之比例混合后，以滤膜过滤，取滤液作为移动相溶液。

4.4.1.5.       标准溶液之配制：

                    取双酚A对照用标准品约10 mg，精确称定，以乙腈溶解并定容至100 mL，作为标准原液，使用时再以乙腈：水（1：1, v/v）溶液稀释至0.5～50 ng/mL，供作标准溶液。

4.4.1.6.       检液之调制：

                     检体用水洗净干燥后，依表二所列，加入预先加热至规定温度之溶出用溶剂至容器最高标示刻度，用铝箔（4%醋酸溶液作溶出用溶剂时，则用表玻璃）覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，30分钟后取出溶出液，供作检液。

表二 双酚A溶出试验之溶出条件

4.4.1.7.       鉴别试验及含量测定：

                    精确量取检液及标准溶液各100 μL，分别注入高效液相层析仪中，参照下列条件进行液相层析，就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之，并由标准曲线求得溶出液中双酚A之含量（ppb）。

                     高效液相层析测定条件：

                     荧光检出器：激发波长275 nm，放射波长304 nm。

                     层析管：Inertsil ODS-2，5 μm，内径4.6 mm × 25 cm。

                     移动相溶液：依4.4.1.4节所调制之溶液。

                     移动相流速：1.0 mL/min。

附注：

1. 本检验方法之检出限量铅为5 ppm，镉0.5 ppm，双酚A 0.5 ppb。

2. 铅及镉以其他仪器检测时，应经适当验证參考物质（certified reference material, CRM）或标准參考物质（standard reference material, SRM）验证或方法确效。

食品器具、容器、包装检验方法－婴儿奶瓶除外之聚碳酸酯塑料类之检验草案

1. 适用范围：本检验方法适用于婴儿奶瓶除外聚碳酸酯塑料类食品器具、容器、包装之检验。

2. 材质鉴别：依「食品器具、容器、包装检验方法－塑料类之检验」进行鉴别。

3. 材质试验：

3.1.  铅之检验：

3.1.1.   检验方法：检体经灰化后，以原子吸收光谱仪（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.1.1.1.       装置：

3.1.1.1.1.     原子吸收光谱仪（Atomic absorption spectrophotometer）：具波长283.3 nm，并附有铅之中空阴极射线管者。

3.1.1.1.2.     灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，温差在 ± 1.5℃以内者。

3.1.1.1.3.     加热板（Hot plate）。

3.1.1.2.        试药：硫酸及硝酸均采用试药特级；去离子水（电阻系数可达18 MΩ．cm以上）；铅标准品（1000 mg/mL）采用原子吸光分析级。

3.1.1.3.        器具及材料：

3.1.1.3.1.     坩埚^（注）：50 mL，瓷制或白金制，附盖。

3.1.1.3.2.     容量瓶^（注）：10 mL、100 mL，Pyrex材质。

注：器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去离子水润洗后，干燥备用。

3.1.1.4.       0.1N硝酸溶液之调制：

                    量取硝酸7 mL，缓缓加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.1.1.5.       标准溶液之配制：

                    精确量取适量铅标准品，以0.1N硝酸溶液稀释至0.5～10.0 mg/mL，供作标准溶液。

3.1.1.6.       检液之调制：

                     将检体细切成5 mm以下之小块，取约1 g，精确称定，置于坩埚中，滴加硫酸10滴，于加热板上徐徐加热至大部分硫酸蒸发后，继续加热至白烟消失，移入灰化炉中以450℃灰化，未完全灰化时，再以少量硫酸润湿，干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。残留物以0.1N硝酸溶液溶解并定容至10 mL，供作检液。另取一坩埚，滴加硫酸10滴，同样操作，供作空白检液。

3.1.1.7.       含量测定：

                     将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中，于波长283.3 nm处测定其吸光值，就检液扣除空白检液测定值后与标准溶液所得吸光值比较之，依下列计算式求出检体中铅之含量（ppm）。

                     检体中铅之含量（ppm）＝ 

                   C：由标准曲线求得检液中铅之浓度（mg/mL）

                   V：检体最后定容之体积（mL）

                  M：取样分析检体之重量（g）

3.2.  镉之检验：

3.2.1.   检验方法：检体经灰化后，以原子吸收光谱仪（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.2.1.1.       装置：

3.2.1.1.1.     原子吸收光谱仪（Atomic absorption spectrophotometer）：具波长228.8 nm，并附有镉之中空阴极射线管者。

3.2.1.1.2.     灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，其温差在 ± 1.5℃以内者。

3.2.1.1.3.     加热板（Hot plate）。

3.2.1.2.        试药：硫酸及硝酸均采用试药特级；去离子水（电阻系数可达18 MΩ．cm以上）；镉标准品（1000 mg/mL）采用原子吸光分析级。

3.2.1.3.        器具及材料：

3.2.1.3.1.     坩埚^（注）：50 mL，瓷制或白金制，附盖。

3.2.1.3.2.     容量瓶^（注）：10 mL、100 mL，Pyrex材质。

注：       器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去离子水润洗后，干燥备用。

3.2.1.4.       0.1N硝酸溶液之调制：

                    量取硝酸7 mL，缓缓加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.2.1.5.       标准溶液之配制：

                    精确量取适量镉标准品，以0.1N硝酸溶液稀释至0.05～1.0 mg/mL，供作标准溶液。

3.2.1.6.       检液之调制：

                     将检体细切成5 mm以下之小块，取约1 g，精确称定，置于坩埚中，滴加硫酸10滴，于加热板上徐徐加热至大部分硫酸蒸发后，继续加热至白烟消失，移入灰化炉中以450℃灰化，未完全灰化时，再以少量硫酸润湿，干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。残留物以0.1N硝酸溶液溶解并定容至10 mL，供作检液。另取一坩埚，滴加硫酸10滴，同样操作，供作空白检液。

3.2.1.7.       含量测定：

                     将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中，于波长228.8 nm处测定其吸光值，就检液扣除空白检液测定值后与标准溶液所得吸光值比较之，依下列计算式求出检体中镉之含量（ppm）。

                     检体中镉之含量（ppm）＝ 

                   C：由标准曲线求得检液中镉之浓度（mg/mL）

                   V：检体最后定容之体积（mL）

                  M：取样分析检体之重量（g）

4. 溶出试验：

4.1.  高锰酸钾消耗量之检验：

4.1.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以滴定分析之方法。

4.1.1.1.       装置：

4.1.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.1.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.1.1.2.       试药：高锰酸钾（potassium permanganate）及草酸钠（sodium oxalate）均采用试药特级；硫酸采用试药级。

4.1.1.3.       器具及材料：

4.1.1.3.1.     单面溶出器具：依图一各部分组成：

A： 移行槽，玻璃制，内径9 cm（表面积为63.62 cm²），外径11.5 cm，瓶高7 cm。

B： 圆环，贴有橡胶垫圈，铁弗龙制或不锈钢制。内径9 cm，外径15 cm，高1.8 cm。

C： 圆盘，贴有橡胶垫圈，铁弗龙制或不锈钢制。直径15 cm，高1.8 cm。

D： 固定螺栓。

                                                                A B  C

图一 单面溶出用器具

4.1.1.3.2.     三角烧瓶：250 mL。

4.1.1.3.3.     滴定管：25 mL，最小刻度0.05 mL，褐色。

4.1.1.4.       试剂之调制：

4.1.1.4.1.         0.01N高锰酸钾溶液：

                          称取高锰酸钾约0.33 g，置于1000 mL容量瓶中，以水溶解并定容，使用时以0.01N草酸钠溶液标定其力价。

4.1.1.4.2.         0.01N草酸钠溶液：

                          称取草酸钠0.67 g，置于1000 mL容量瓶中，以水溶解并定容。

4.1.1.5.       检液之调制：

4.1.1.5.1.         可盛装液体容器类：

                         检体用水洗净干燥后，加入约容器80%容积量之预先加热至95℃之水，或以表面积每cm²为单位，加入预先加热至95℃之水2 mL，用铝箔覆盖后，置于95℃之水浴中，并时时轻摇，30分钟后取出溶出液，供作检液。

4.1.1.5.2.         单层薄膜及薄板类：

                         表面与里面由相同材质构成之检体，将检体表面与里面之面积和作为检体之面积，以每cm²为单位，加入预先加热至95℃之水2 mL，以下同4.1.1.5.1节操作。对于表面与里面由不同材质构成之检体，将其实际与食品接触之面，利用单面溶出器具制备检液。将检体平铺于装有预先加热至95℃之水127 mL之移行槽口，与食品接触之面朝移行槽底，将移行槽装入圆环中，于其上加圆盘后，以固定螺栓夹紧，将单面溶出器具倒置，使检体与水接触，置于预先调整至95℃之烘箱中，30分钟后取出溶出液，供作检液。

4.1.1.6.       测定：

                     量取水100 mL置于三角烧瓶中，加硫酸：水（1：2, v/v）溶液5 mL及0.01N高锰酸钾溶液10 mL，加热煮沸5分钟，去除此液，以水洗净三角烧瓶。精确量取检液100 mL置于三角烧瓶中，加硫酸：水（1：2, v/v）溶液5 mL，并以褐色滴定管滴入0.01N高锰酸钾溶液10 mL，加热煮沸5分钟或于沸水浴中加热15分钟，停止加热后，立即以另一支滴定管滴入0.01N草酸钠溶液10 mL脱色，并立即滴加0.01N高锰酸钾溶液至微红色不消失为止，即为0.01N高锰酸钾溶液之滴定量（mL）。另量取水100 mL置于另一三角烧瓶中，同样操作，作空白试验，并依下列计算式求出溶出液中高锰酸钾消耗量（ppm）。

                     溶出液中高锰酸钾消耗量（ppm）＝ 

                   a：检液之0.01N高锰酸钾溶液滴定量（mL）

                   b：空白试验之0.01N高锰酸钾溶液滴定量（mL）

                    f：0.01N高锰酸钾溶液之力价

4.2.  重金属之检验：

4.2.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以比色分析之方法。

4.2.1.1.       装置：

4.2.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.2.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.2.1.2.       试药：冰醋酸及硝酸铅均采用试药特级；硝酸、硫化钠及甘油均采用试药级。

4.2.1.3.       器具及材料：

4.2.1.3.1.     单面溶出器具：同4.1.1.3.1节。

4.2.1.3.2.     纳氏比色管（Nessler tube）：50 mL，内径20 mm，并附有刻度者。

4.2.1.4.       10%硝酸溶液之调制：

                   量取硝酸100 mL，缓缓加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

4.2.1.5.       铅标准溶液之配制：

                    精确称取硝酸铅159.8 mg，溶于10%硝酸溶液10 mL，再加水并定容至1000 mL，作为标准原液（含铅100mg/mL）^（注）。使用时，精确量取标准原液10 mL，加水定容至100 mL，供作标准溶液（含铅10 mg/mL）。

 注：本溶液之调制及保存均须使用不含可溶性铅盐之玻璃器具。

4.2.1.6.       硫化钠溶液之配制：

                    称取硫化钠5 g，加水10 mL溶解，再加甘油30 mL混合，密封贮存于避光处，使用期限3个月。

4.2.1.7.       检液之调制：

4.2.1.7.1.        可盛装液体容器类：

                        检体用水洗净干燥后，加入约容器80%容积量之预先加热至60℃之4%醋酸溶液，或以表面积每cm²为单位，加入预先加热至60℃之4%醋酸溶液2 mL，用铝箔覆盖后，置于60℃之水浴中，并时时轻摇，30分钟后取出溶出液，供作检液。

4.2.1.7.2.        单层薄膜及薄板类：

                         表面与里面由相同材质构成之检体，将检体表面与里面之面积和作为检体之面积，以每cm²为单位，加入预先加热至60℃之4%醋酸溶液2 mL，以下同4.2.1.7.1节操作。对于表面与里面由不同材质构成之检体，将其实际与食品接触之面，利用单面溶出器具制备检液。将检体平铺于装有预先加热至60℃之4%醋酸溶液127 mL之移行槽口，与食品接触之面朝移行槽底，将移行槽装入圆环中，于其上加圆盘后，以固定螺栓夹紧，将单面溶出器具倒置，使检体与水接触，置于预先调整至60℃之烘箱中，30分钟后取出溶出液，供作检液。

4.2.1.8.       测定：

                     精确量取规定量之检液，置于纳氏比色管中，加水至50 mL。精确量取铅标准溶液2 mL置于另一支纳氏比色管中，加4%醋酸溶液20 mL并加水至50 mL。两支纳氏比色管分别加入硫化钠溶液2滴，振摇混合，放置2分钟，在白色背景下由上方观察时，检液之呈色不得较标准溶液之呈色为深。

4.3.  蒸发残渣之检验：

4.3.1.   检验方法：检体经溶出，其溶出液蒸发后称重之方法。

4.3.1.1.       装置：

4.3.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.3.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.3.1.2.       试药：冰醋酸采用试药特级。

4.3.1.3.       器具及材料：

4.3.1.3.1.     面溶出器具：同4.1.1.3.1节。

4.3.1.3.2.     发皿：石英制或白金制。

4.3.1.4.       检液之调制：

4.3.1.4.1.         可盛装液体容器类：

                         检体用水洗净干燥后，依表一所列溶出条件，加入约容器80%容积量之预先加热至规定温度之溶出用溶剂，或以表面积每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之溶出用溶剂2 mL，用铝箔（4%醋酸溶液作溶出用溶剂时，则用表玻璃）覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

4.3.1.4.2.        单层薄膜及薄板类：

                         表面与里面由相同材质构成之检体，将检体表面与里面之面积和作为检体之面积，以每cm²为单位，依表一所列溶出条件，加入预先加热至规定温度之溶出用溶剂2 mL，以下同4.3.1.4.1节操作。对于表面与里面由不同材质构成之检体，将其实际与食品接触之面，利用单面溶出器具制备检液。依表一所列溶出条件，将检体平铺于装有预先加热至规定温度之溶出用溶剂127 mL之移行槽口，与食品接触之面朝移行槽底，将移行槽装入圆环中，于其上加圆盘后，以固定螺栓夹紧，将单面溶出器具倒置，使检体与溶出用溶剂接触，置于预先调整至规定温度之烘箱中，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

表一 蒸发残渣溶出试验之溶出条件

4.3.1.5.       含量测定：

                    精确量取检液200～300 mL，置于预先在105℃干燥至恒量之蒸发皿中，于水浴中蒸发干涸后，移入烘箱，于105℃干燥2小时后，取出，移入干燥器内，冷却至室温时迅速称重。另取等量之相对溶出用溶剂同样操作，作空白试验，并依下列计算式求出溶出液中蒸发残渣量（ppm）。

                     溶出液中蒸发残渣量（ppm）＝ 

                   a：检液经干燥后之重量（mg）

                   b：空白试验之溶出用溶剂经干燥后之重量（mg）

                   V：检液之取量（mL）

4.4.  双酚A之检验：

4.4.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以高效液相层析仪（high performance liquid chromatograph, HPLC）分析之方法。

4.4.1.1.       装置：

4.4.1.1.1.     高效液相层析仪：

4.4.1.1.1.1.      检出器：荧光检出器（fluorescence detector）。

4.4.1.1.1.2.      层析管：Inertsil ODS-2，5 μm，内径4.6 mm × 25 cm，或同级品。

4.4.1.1.2.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.4.1.1.3.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.4.1.2.       试药：乙腈采用液相层析级；冰醋酸采用试药特级；双酚A（bisphenol A）对照用标准品。

4.4.1.3.       器具及材料：

4.4.1.3.1.     单面溶出器具：同4.1.1.3.1节。

4.4.1.3.2.     容量瓶：100 mL。

4.4.1.3.3.     滤膜：孔径0.45 mm，Nylon材质。

4.4.1.4.       移动相溶液之调制：

                    乙腈：去离子水以1：1（v/v）之比例混合后，以滤膜过滤，取滤液作为移动相溶液。

4.4.1.5.       标准溶液之配制：

                    取双酚A对照用标准品约10 mg，精确称定，以乙腈溶解并定容至100 mL，作为标准原液，使用时再以乙腈：水（1：1, v/v）溶液稀释至0.0005～0.05 ng/mL，供作标准溶液。

4.4.1.6.       检液之调制：

4.4.1.6.1.        可盛装液体容器类：

                         检体用水洗净干燥后，依表二所列溶出条件，加入约容器80%容积量之预先加热至规定温度之溶出用溶剂，或以表面积每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之溶出用溶剂2 mL，用铝箔（4%醋酸溶液作溶出用溶剂时，则用表玻璃）覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

4.4.1.6.2.        单层薄膜及薄板类：

                         表面与里面由相同材质构成之检体，将检体表面与里面之面积和作为检体之面积，以每cm²为单位，依表二所列溶出条件，加入预先加热至规定温度之溶出用溶剂2 mL，以下同4.4.1.6.1节操作。对于表面与里面由不同材质构成之检体，将其实际与食品接触之面，利用单面溶出器具制备检液。依表二所列溶出条件，将检体平铺于装有预先加热至规定温度之溶出用溶剂127 mL之移行槽口，与食品接触之面朝移行槽底，将移行槽装入圆环中，于其上加圆盘后，以固定螺栓夹紧，将单面溶出器具倒置，使检体与溶出用溶剂接触，置于预先调整至规定温度之烘箱中，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

表二 双酚A溶出试验之溶出条件

4.4.1.7.       鉴别试验及含量测定：

                    精确量取检液及标准溶液各100 μL，分别注入高效液相层析仪中，参照下列条件进行液相层析，就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之，并依下列计算式求得溶出液中双酚A之含量（ppm）。

                     溶出液中双酚A之含量（ppm）= 

                   C：由标准曲线求得检液中双酚A之浓度（μg/mL）

                   V：溶出液体积（mL）

                   A：检体与溶液接触之面积（cm²）

                  高效液相层析测定条件：

                           荧光检出器：激发波长275 nm，放射波长304 nm。

                           层析管：Inertsil ODS-2，5 μm，内径4.6 mm × 25 cm。

                           移动相溶液：依4.4.1.4节所调制之溶液。

                           移动相流速：1.0 mL/min。

附注：

1. 本检验方法之检出限量铅为5 ppm，镉0.5 ppm，双酚A 0.0005 ppm。

2. 铅及镉以其他仪器检测时，应经适当验证參考物质（certified reference material, CRM）或标准參考物质（standard reference material, SRM）验证或方法确效。

食品器具、容器、包装检验方法－聚乳酸塑料类之检验草案

1. 适用范围：本检验方法适用于聚乳酸（polylactic acid, PLA）塑料类食品器具、容器、包装之检验。

2. 材质鉴别：依「食品器具、容器、包装检验方法－塑料类之检验」进行鉴别。

3. 材质试验：

3.1.  铅之检验：

3.1.1.   检验方法：检体经灰化后，以原子吸收光谱仪（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.1.1.1.       装置：

3.1.1.1.1.     原子吸收光谱仪（Atomic absorption spectrophotometer）：具波长283.3 nm，并附有铅之中空阴极射线管者。

3.1.1.1.2.     灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，温差在 ± 1.5℃以内者。

3.1.1.1.3.     加热板（Hot plate）。

3.1.1.2.       试药：

                     硫酸及硝酸均采用试药特级；去离子水（电阻系数达18 MΩ．cm以上）；铅标准品（1000 mg/mL）采用原子吸光分析级。

3.1.1.3.       器具及材料：

3.1.1.3.1.     坩埚^（注）：50 mL，瓷制或白金制，附盖。

3.1.1.3.2.     容量瓶^（注）：10 mL、100 mL，Pyrex材质。

注：器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1, v/v）溶液，放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去离子水润洗后，干燥备用。

3.1.1.4.       0.1N硝酸溶液之调制：

                    量取硝酸7 mL，缓缓加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.1.1.5.       标准溶液之配制：

                    精确量取适量铅标准品，以0.1N硝酸溶液稀释至0.5～10.0 mg/mL，供作标准溶液。

3.1.1.6.       检液之调制：

                     将检体细切成5 mm以下之小块，取约1 g，精确称定，置于坩埚中，滴加硫酸10滴，于加热板上徐徐加热至大部分硫酸蒸发后，继续加热至白烟消失，移入灰化炉中以450℃灰化，未完全灰化时，再以少量硫酸润湿，干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。残留物以0.1N硝酸溶液溶解并定容至10 mL，供作检液。另取一坩埚，滴加硫酸10滴，同样操作，供作空白检液。

3.1.1.7.       含量测定：

                     将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中，于波长283.3 nm处测定其吸光值，就检液扣除空白检液测定值后与标准溶液所得吸光值比较之，依下列计算式求出检体中铅之含量（ppm）。

                     检体中铅之含量（ppm）＝ 

                   C：由标准曲线求得检液中铅之浓度（mg/mL）

                   V：检体最后定容之体积（mL）

                   M：取样分析检体之重量（g）

3.2.  镉之检验：

3.2.1.   检验方法：检体经灰化后，以原子吸收光谱仪（atomic absorption spectrophotometer, AAS）分析之方法。

3.2.1.1.       装置：

3.2.1.1.1.     原子吸收光谱仪（Atomic absorption spectrophotometer）：具波长228.8 nm，并附有镉之中空阴极射线管者。

3.2.1.1.2.     灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，其温差在 ± 1.5℃以内者。

3.2.1.1.3.     加热板（Hot plate）。

3.2.1.2.       试药：

                    硫酸及硝酸均采用试药特级；去离子水（电阻系数达18 MΩ．cm以上）；镉标准品（1000 mg/mL）采用原子吸光分析级。

3.2.1.3.       器具及材料：

3.2.1.3.1.     坩埚^（注）：50 mL，瓷制或白金制，附盖。

3.2.1.3.2.     容量瓶^（注）：10 mL、100 mL，Pyrex材质。

注：器具经洗净后，浸于硝酸：水（1:1, v/v）溶液，放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去离子水润洗后，干燥备用。

3.2.1.4.       0.1N硝酸溶液之调制：

                    量取硝酸7 mL，缓缓加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。

3.2.1.5.       标准溶液之配制：

                    精确量取适量镉标准品，以0.1N硝酸溶液稀释至0.05～1.0 mg/mL，供作标准溶液。

3.2.1.6.       检液之调制：

                     将检体细切成5 mm以下之小块，取约1 g，精确称定，置于坩埚中，滴加硫酸10滴，于加热板上徐徐加热至大部分硫酸蒸发后，继续加热至白烟消失，移入灰化炉中以450℃灰化，未完全灰化时，再以少量硫酸润湿，干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。残留物以0.1N硝酸溶液溶解并定容至10 mL，供作检液。另取一坩埚，滴加硫酸10滴，同样操作，供作空白检液。

3.2.1.7.       含量测定：

                     将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中，于波长228.8 nm处测定其吸光值，就检液扣除空白检液测定值后与标准溶液所得吸光值比较之，依下列计算式求出检体中镉之含量（ppm）。

                     检体中镉之含量（ppm）＝ 

                   C：由标准曲线求得检液中镉之浓度（mg/mL）

                   V：检体最后定容之体积（mL）

                   M：取样分析检体之重量（g）

4. 溶出试验

4.1.  高锰酸钾消耗量之检验：

4.1.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以滴定分析之方法。

4.1.1.1.       装置：

4.1.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.1.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，其温差在 ± 1℃以内者。

4.1.1.2.       试药：

                    高锰酸钾及草酸钠均采用试药特级，硫酸采用试药级。

4.1.1.3.       器具及材料：

4.1.1.3.1.     单面溶出器具：依图一各部分组成：

A： 移行槽，玻璃制，内径9 cm（表面积为63.62 cm²），外径11.5 cm，瓶高7 cm。

B： 圆环，贴有橡胶垫圈，铁弗龙制或不锈钢制。内径9 cm，外径15 cm，高1.8 cm。

C： 圆盘，贴有橡胶垫圈，铁弗龙制或不锈钢制。直径15 cm，高1.8 cm。

D： 固定螺栓。

                                                A                              B                             C

图一 单面溶出用器具

4.1.1.3.2.        三角烧瓶：250 mL。

4.1.1.3.3.        滴定管：25 mL，最小刻度为0.05 mL，褐色。

4.1.1.4.       试剂之调制：

4.1.1.4.1.        0.01N高锰酸钾溶液：

                         称取高锰酸钾约0.33 g，置于1000 mL容量瓶中，以水溶解并定容，使用时以0.01N草酸钠溶液标定其力价。

4.1.1.4.2.        0.01N草酸钠溶液：

                         称取草酸钠0.67 g，置于1000 mL容量瓶中，以水溶解并定容。

4.1.1.5.       检液之调制：

4.1.1.5.1.        可盛装液体容器类：

                         检体用水洗净干燥后，依表一所列溶出条件，加入约容器80%容积量之预先加热至规定温度之水，或以表面积每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之水2 mL，用铝箔覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

4.1.1.5.2.        单层薄膜及薄板类：

                         表面与里面由相同材质构成之检体，将检体表面与里面之面积和作为检体之面积，以每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之水2 mL，以下同4.1.1.5.1节操作。对于表面与里面由不同材质构成之检体，将其实际与食品接触之面，利用单面溶出器具制备检液。依表一所列溶出条件，将检体平铺于装有预先加热至规定温度之水127 mL之移行槽口，与食品接触之面朝移行槽底，将移行槽装入圆环中，于其上加圆盘后，以固定螺栓夹紧，将单面溶出器具倒置，使检体与水接触，置于预先调整至规定温度之烘箱中，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

表一 高锰酸钾消耗量溶出试验之溶出条件

4.1.1.6.       测定：

                     取水100 mL置三角烧瓶中，加硫酸：水（1:2, v/v）溶液5 mL及0.01N高锰酸钾溶液10 mL，加热煮沸5分钟，去除此液，以水洗净三角烧瓶。精确量取检液100 mL置于三角烧瓶中，加硫酸：水（1:2, v/v）溶液5 mL，并以褐色滴定管滴入0.01N高锰酸钾溶液10 mL，加热煮沸5分钟或于沸水浴中加热15分钟，停止加热后，立即以另一支滴定管滴入0.01N草酸钠溶液10 mL脱色，并立即滴加0.01N高锰酸钾溶液至微红色不消失为止，即为0.01N高锰酸钾溶液之滴定量（mL）。另取水100 mL同样操作，作空白试验，并依下列计算式求出溶出液中高锰酸钾消耗量（ppm）。

                      溶出液中高锰酸钾消耗量（ppm）＝ 

                   a：检液之0.01N高锰酸钾溶液滴定量（mL）

                   b：空白试验之0.01N高锰酸钾溶液滴定量（mL）

                   f：0.01N高锰酸钾溶液之力价

4.2.  重金属之检验：

4.2.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以比色分析之方法。

4.2.1.1.       装置：

4.2.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.2.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，其温差在 ± 1℃以内者。

4.2.1.2.       试药：

                    冰醋酸及硝酸铅均采用试药特级，硝酸、硫化钠及甘油均采用试药级。

4.2.1.3.       器具及材料：

4.2.1.3.1.     单面溶出器具：同4.1.1.3.1节。

4.2.1.3.2.     纳氏比色管（Nessler tube）：50 mL，内径为20 mm，并附有刻度者。

4.2.1.4.       铅标准溶液之配制：

                     精确称取硝酸铅159.8 mg，溶于10%硝酸溶液10 mL，再加水并定容至1000 mL，作为标准原液（含铅100mg/mL）^（注）。使用时，精确量取标准原液10 mL，加水定容至100 mL，供作标准溶液（含铅10 mg/mL）。

               注：本溶液之调制及保存均须使用不含可溶性铅盐之玻璃器具。

4.2.1.5.       硫化钠溶液之配制：

                    称取硫化钠5 g，溶于水10 mL，加甘油30 mL混合，密封贮存于避光处，使用期限3个月。

4.2.1.6.       检液之调制：

4.2.1.6.1.       可盛装液体容器类：

                         检体用水洗净干燥后，依表二所列溶出条件，加入约容器80%容积量之预先加热至规定温度之4%醋酸溶液，或以表面积每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之4%醋酸溶液2 mL，用表玻璃覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

4.2.1.6.2.        单层薄膜及薄板类：

                         表面与里面由相同材质构成之检体，将检体表面与里面之面积和作为检体之面积，以每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之4%醋酸溶液2 mL，以下同4.2.1.6.1节操作。对于表面与里面由不同材质构成之检体，将其实际与食品接触之面，利用单面溶出器具制备检液。依表二所列溶出条件，将检体平铺于装有预先加热至规定温度之4%醋酸溶液127 mL之移行槽口，与食品接触之面朝移行槽底，将移行槽装入圆环中，于其上加圆盘后，以固定螺栓夹紧，将单面溶出器具倒置，使检体与4%醋酸溶液接触，置于预先调整至规定温度之烘箱中，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

表二 重金属溶出试验之溶出条件

4.2.1.7.       测定：

                    精确量取规定量之检液，置于纳氏比色管中，加水至50 mL。精确量取铅标准溶液2 mL置于另一支纳氏比色管中，加4%醋酸溶液20 mL并加水至50 mL。两支纳氏比色管分别加入硫化钠溶液两滴，振摇混合，放置2分钟，在白色背景下由上方观察时，检液之呈色不得较标准溶液之呈色为深。

4.3.  蒸发残渣之检验：

4.3.1.   检验方法：检体经溶出，其溶出液蒸发后称重之方法。

4.3.1.1.       装置：

4.3.1.1.1.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.3.1.1.2.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.3.1.2.       试药：

                     冰醋酸采用试药特级。

4.3.1.3.       器具及材料：

                    蒸发皿：石英制或白金制。

4.3.1.4.       检液之调制：

4.3.1.4.1.       可盛装液体容器类：

                         检体用水洗净干燥后，依表三所列溶出条件，加入约容器80% 容积量之预先加热至规定温度之溶出用溶剂，或以表面积每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之溶出用溶剂2 mL，用铝箔（4%醋酸溶液作溶出用溶剂时，则用表玻璃）覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

4.3.1.4.2.        单层薄膜及薄板类：

                          表面与里面由相同材质构成之检体，将检体表面与里面之面积和作为检体之面积，以每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之溶出用溶剂2 mL，以下同4.3.1.4.1节操作对于表面与里面由不同材质构成之检体，将其实际与食品接触之面，利用单面溶出器具制备检液。依表三所列溶出条件，将检体平铺于装有预先加热至规定温度之溶出用溶剂127 mL之移行槽口，与食品接触之面朝移行槽底，将移行槽装入圆环中，于其上加圆盘后，以固定螺栓夹紧，将单面溶出器具倒置，使检体与溶出用溶剂接触，置于预先调整至规定温度之烘箱中，于规定时间后取出溶出液，供作检液。

表三 蒸发残渣溶出试验之溶出条件

^a 食品制造加工或调理过程中之使用温度为50℃以下者。

^b 食品制造加工或调理过程中之使用温度为50℃以上或使用聚乳酸之复合材料者。

4.3.1.5.       含量测定：

                    精确量取检液200～300 mL，置于预先在105℃干燥至恒量之蒸发皿中，于水浴中蒸发干涸后，移入烘箱，于105℃干燥2小时后，取出，移入干燥器内，冷却至室温时迅速称重。另取等量之相对溶出用溶剂同样操作，作空白试验，并依下列计算式求出溶出液中蒸发残渣量（ppm）。

                     溶出液中蒸发残渣量（ppm）＝ 

                   a：检液经干燥后之重量（mg）

                   b：空白试验之溶出用溶剂经干燥后之重量（mg）

                  V：检液之取量（mL）

4.4.  总乳酸之检验：

4.4.1.   检验方法：检体经溶出后，溶出液以高效液相层析仪（high performance liquid chromatograph, HPLC）分析之方法。

4.4.1.1.       装置：

4.4.1.1.1.     高效液相层析仪：

4.4.1.1.1.1.  检出器：光二极管数组检出器（photodiode array detector）。

4.4.1.1.1.2.  层析管：Inertsil ODS-2，5 μm，内径4.6 mm × 25 cm，或同级品。

4.4.1.1.2.     水浴（Water bath）：温差在 ± 1℃以内者。

4.4.1.1.3.     烘箱（Oven）：附有自动温度调节，温差在 ± 1℃以内者。

4.4.1.2.       试药：

                    乙腈采用液相层析级；磷酸采用试药特级；L-乳酸锂（lithium lactate）对照用标准品。

4.4.1.3.       器具及材料：

4.4.1.3.1.     容量瓶：100 mL。

4.4.1.3.2.     滤膜：孔径0.45 mm，Nylon材质。

4.4.1.3.3.     试管：10 mL，附盖，Pyrex材质。

4.4.1.4.       试剂之调制：

4.4.1.4.1.        0.2M氢氧化钠溶液：

                        称取氢氧化钠0.8 g，以去离子水溶解使成100 mL。

4.4.1.4.2.        0.2M磷酸溶液：

                         称取磷酸2.31 g，加去离子水使成100 mL。

4.4.1.5.       移动相溶液之调制：

                     磷酸：乙腈：去离子水以0.1：1：99（v/v/v）之比例混合后，以滤膜过滤，取滤液供作移动相溶液。

4.4.1.6.       标准溶液之配制：

                     称取L-乳酸锂对照用标准品相当于乳酸含量约0.1 g，精称确定，以去离子水溶解并定容至100 mL，作为标准原液。使用时以水稀释至5～50 mg/mL，各取1 mL，分别置于试管中，加入0.2M氢氧化钠溶液100 μL，盖上盖子混匀后，于60℃下反应15分钟，偶尔摇晃之，冷却后，各加入0.2M磷酸溶液100 μL，经滤膜过滤后，供作标准溶液。

4.4.1.7.       检液之调制：

4.4.1.7.1.        可盛装液体容器类：

                        检体用水洗净干燥后，依表四所列溶出条件，加入约容器80%容积量之预先加热至规定温度之去离子水，或以表面积每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之去离子水2 mL，用表玻璃覆盖后，置于规定温度之水浴中，并时时轻摇，于规定时间后取出溶出液，取1 mL，分别置于试管中，加入0.2M氢氧化钠溶液100 μL，盖上盖子混匀后，于60℃下反应15分钟，偶尔摇晃之，冷却后，各加入0.2M磷酸溶液100 μL，经滤膜过滤后，供作检液。另取去离子水1 mL，置于试管中，加入0.2M氢氧化钠溶液100 μL，以下步骤同检液之操作，供作空白检液。

4.4.1.7.2.        单层薄膜及薄板类：

                         表面与里面由相同材质构成之检体，将检体表面与里面之面积和作为检体之面积，以每cm²为单位，加入预先加热至规定温度之去离子水2 mL，以下同4.4.1.7.1节操作。对于表面与里面由不同材质构成之检体，将其实际与食品接触之面，利用单面溶出器具制备检液。依表四所列溶出条件，将检体平铺于装有预先加热至规定温度之去离子水127 mL之移行槽口，与食品接触之面朝移行槽底，将移行槽装入圆环中，于其上加圆盘后，以固定螺栓夹紧，将单面溶出器具倒置，使检体与去离子水接触，置于预先调整至规定温度之烘箱中，于规定时间后取出溶出液，取1 mL，分别置于试管中，加入0.2M氢氧化钠溶液100 μL，盖上盖子混匀后，于60℃下反应15分钟，偶尔摇晃之，冷却后，各加入0.2M磷酸溶液100 μL，经滤膜过滤后，供作检液。另取去离子水1 mL，置于试管中，加入0.2M氢氧化钠溶液100 μL，以下步骤同检液之操作，供作空白检液。

表四 聚乳酸溶出试验之溶出条件

4.4.1.8.       鉴别试验及含量测定：

                     精确量取检液、空白检液及标准溶液各50 μL，分别注入高效液相层析仪中，参照下列条件进行液相层析，就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之，并由标准曲线求得溶出液中总乳酸之含量（ppm）。

                     高效液相层析测定条件：

                     光二极管数组检出器：波长210 nm。

                     层析管：Inertsil ODS-2，5 μm，内径4.6 mm × 25 cm。

                     移动相溶液：依4.4.1.5节所调制之溶液。

                     移动相流速：1.0 mL/min。

附注：

1. 本检验方法之检出限量为铅为5 ppm，镉0.5 ppm，总乳酸5 ppm。

2. 铅及镉以其他仪器检测时，应经适当验证参考物质（certified reference material, CRM）或标准參考物质（standard reference material, SRM）验证或方法确效。